一种醋甲唑胺合成中间体甲基化物的除臭及精制工艺，该工艺是在1000ml的反应瓶中加入10-50g氢氧化钾，50-150ml水，搅拌溶解，加入30-70g乙酰化物，200-300ml?95％乙醇，搅拌5-60分钟；然后加入10-100ml硫酸二甲酯，热至回流保温反应1-4小时；降温至15℃以下，加入氢氧化钠溶液；继续搅拌5-60分钟；再加入浓度为15-40％的过氧化氢溶液2-30ml，保温搅拌反应20-120分钟，过滤，滤饼洗1-5次，干燥得类白色至黄色固体；另在所述类白色至黄色固体中加丙酮50-300mL搅拌溶解，减压浓缩，在-5-30℃条件下结晶3-8小时；抽滤，用冷丙酮洗涤晶体，真空干燥2小时，得到类白色至白色固体；它具有工艺简单，除臭效果好、得率高，环境影响小等特点。