本发明提供了一种磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：式Ⅱ所示的焦磷酸活性化合物，与式Ⅲ所示的尿苷一磷酸或其盐，在双金属离子复合催化剂的作用下，在亲水性溶剂中进行反应，得到式Ⅰ所示的P1,P4‑二(5’‑尿苷基)四磷酸酯；式Ⅱ中，X为咪唑基、N‑甲基咪唑基或1,2,4‑三唑基；所述双金属离子合催化剂中的双金属离子为Zn2+、Mn2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+和Al3+中的任意两种的组合。本发明采用双金属催化体系，可高效、易分离的制备得到地夸磷索。