本发明实施例提供了一种去除硫酸二甲酯中的残留物的方法，属于化学提纯技术领域。该方法包括：加入催化剂和质量浓度为30%-70%的双氧水溶液，于35-55℃反应除去残留物，反应完成后分离催化剂和水后得到高纯度的硫酸二甲酯；双氧水溶液的使用量为硫酸二甲酯重量的1.5-3.5‰，催化剂的使用量为硫酸二甲酯重量的0.5-2.0‰，催化剂包括二氧化锰、氧化钙、硫酸钴或硫酸铜。本发明提供的去除残留物的方法可以有效地除去硫酸二甲酯中CHOSO ₃H、SO ₂、(CH ₃O) ₂SO等残留物，处理后的硫酸二甲酯产品中DMS含量≥99.5%、SO ₂含量≤20ppm、（CH ₃O） ₂SO含量≤30ppm，去除效果非常明显。 null